红外压片机安全操作说明

重要安全警告：

• 压伤风险： 压片机在加压时会产生巨大的压力（通常为5-15吨）。绝对不要将手指、手或任何身体部位置于压杆或模具下方。

• 飞溅风险： 模具和顶杆由坚硬但易碎的材质（如KBr）制成。压力使用不当可能导致其破裂，碎片高速飞溅，造成严重伤害。操作时必须始终佩戴护目镜和防护面罩。

• 电气风险： 对于电动/液压型压片机，注意电气安全，避免线路破损或液体泄漏。

一、 设备与材料准备

1. 压片机主机： 检查是否清洁，活动部件是否灵活。

2. 压片模具： 包括底座、顶杆、套筒。确保所有部件绝对清洁、干燥、无划痕。

• 清洁方法： 通常用无水乙醇或丙酮浸泡并超声清洗，然后用绸布擦干，放入干燥器备用。严禁用手直接触摸光学工作面。

3. 样品： 待测固体粉末（通常为1-2 mg）。

4. 基质： 通常是干燥的溴化钾（KBr）或氯化钠（NaCl）粉末（约100-200 mg）。确保其纯度（光谱纯或分析纯）并保持干燥。

5. 辅助工具： 药勺、镊子、绸布、手套、护目镜、样品纸、玛瑙研钵。

6. 真空系统： 连接真空泵和模具，用于压片过程中抽走空气和水分。

二、 操作步骤

第1步：样品制备（研磨）

1. 取1-2 mg样品与100-200 mg干燥的KBr粉末一同放入玛瑙研钵中。

2. 轻轻研磨（切勿用力过猛，以免刮伤研钵和引入水分），直至混合物均匀、细腻，呈现类似面粉的质感。研磨越细，压出的片透明度越高，散射越小。

第2步：装填模具

1. 将模具的底座平稳放在工作台上。

2. 将套筒套在底座上。

3. 用药勺将研磨好的混合物全部转移至套筒中心。

4. 轻轻振动套筒或用细棒将粉末铺平，确保粉末均匀分布。

5. 小心地将顶杆插入套筒，并轻轻旋转着放入，使其与粉末平整接触。

第3步：压片

1. 连接真空管： 将模具的真空接口与真空泵连接好。开启真空泵抽气约1-2分钟，以去除模具腔内的空气和水分。这一步对获得高质量光谱至关重要。

2. 放置模具： 将整套模具平稳地放置在压片机的中心承压板上。

3. 施加压力：

• 手动型： 缓慢而平稳地向下压动手柄，直至感到明显阻力。通常压力达到8-10吨（或根据设备说明书推荐值）并保持30秒至2分钟即可。严禁使用暴力或冲击性加压！

• 液压/电动型： 设置好压力值和保压时间，然后启动加压程序。

4. 保压： 在最大压力下保持一段时间（通常30秒到2分钟），使分子充分流动和排列，形成透明的薄片。

5. 泄压： 缓慢、平稳地释放压力（ reverse the lever或泄压阀），直至压力归零。

第4步：取出压片

1. 关闭并断开真空泵。

2. 将整套模具从压片机上取下，放回工作台。

3. 小心地拔出顶杆。如果粘附过紧，可以用一个塑料棒从底部轻轻顶出底座。

4. 将模具倒置，底座会因重力落下，此时透明如玻璃的KBr压片就会露出。切记用手拿压片的边缘，切勿触碰两个光学面。

第5步：上机测试与清理

1. 立即将压片放入红外光谱仪的样品架中进行扫描。

2. 测试完成后，立即将模具的所有部件拆开，按上述清洁方法清洗、干燥，并放回干燥器保存，防止吸潮腐蚀。